生石灰作为碱回收苛化工段的重要化工原料,其质量好坏直接影响苛化的效果。因为影响苛化反应的因素,除绿液质量、苛化温度、石灰用量、设备及操作等因素外,石灰质量是最重要的因素。石灰质量主要是指石灰的有效氧化钙含量、焙烧程度、反应活性及其他杂质含量等。在苛化过程中,为了保证苛化效果,需要石灰有较高的有效氧化钙含量,因此,石灰中有效氧化钙含量是衡量石灰质量的重要指标。充分认识石灰质量检测的重要性,严把石灰进厂分析检测质量关就显得尤为重要。
生石灰作为碱回收苛化工段的重要化工原料,其质量好坏直接影响苛化的效果。因为影响苛化反应的因素,除绿液质量、苛化温度、石灰用量、设备及操作等因素外,石灰质量是最重要的因素。石灰质量主要是指石灰的有效氧化钙含量、焙烧程度、反应活性及其他杂质含量等。在苛化过程中,为了保证苛化效果,需要石灰有较高的有效氧化钙含量,因此,石灰中有效氧化钙含量是衡量石灰质量的重要指标。充分认识石灰质量检测的重要性,严把石灰进厂分析检测质量关就显得尤为重要。
检测范围
生石灰、碱石灰、消石灰、熟石灰、石灰石、石灰粉、消石灰、石灰乳、石灰水、石灰膏、石灰浆等。
检测项目
浓度、活性度、细度检测、石粉检测、硬度、生烧率、杂质、不溶物、氧化钙、碳酸钙、氧化镁、细度、压实度等。
石灰检测标准
GB 1886.90-2015食品安全标准 食品添加剂 硅酸钙。
GB 1886.214-2016食品安全标准 食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)。
GB 1903.15-2016食品安全标准 食品营养强化剂 醋酸钙(乙酸钙)。
GB/T 2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法。
GB/T 2542-2012砌墙砖试验方法。
GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法。
GB/T 3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。
GB/T 3286.3-2012石灰石及白云石化学分析方法 第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法。
GB/T 3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法 第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法。
GB/T 3286.5-2014石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法。
石灰主含量检测的相关标准
根据纸业公司《生石灰管理办法》规定生石灰质量标准为:氧化钙(CaO)含量≥82%、氧化镁(MgO)≤2.0%、硅含量(以SiO2计)≤2.0%。在石灰的三项质量控制指标中,氧化钙为石灰的主含量检测,是石灰质量的重要控制指标,相应的分析标准有如下两种:
(1)J C/T 478.2《建筑石灰试验方法化学分析方法》,其中检测氧化钙的方法是“E D T A滴定法”。E D T A滴定法是在一定的p H条件下E D T A与金属钙离子定量配位,形成稳定的络合物,按E D T A耗量计算出氧化钙的含量,这样得出的结果除了样品中氧化钙的钙还包括了碳酸钙的钙等,因此EDTA滴定法得出的是样品中的“总钙”量。
(2)JTJ 057《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》,其检测有效氧化钙的方法是“蔗糖综合滴定法”。蔗糖综合滴定法是根据有效氧比钙能与蔗糖化合而生成蔗糖钙的特性,采用综合滴定法,用已知浓度的盐酸进行滴定,按盐酸耗量计算出有效氧化钙的含量。
石灰中有效氧化钙的测定
测定原理
在标准JTJ057中“蔗糖综合滴定法”测定石灰有效氧化钙的测定原理为:生石灰中主要的成分为有效氧化钙,基于氧化钙在水中的溶解度不大,加入蔗糖能与其结合成溶解度较大的蔗糖钙。用盐酸滴定所得到的蔗糖钙,根据消耗的盐酸即可计算出石灰中有效CaO的含量。反应式如下:
C12H22O11+CaO+2H2O→C12H22O11.CaO.2H2O C12H22O11.CaO+2HCl→C12H22O11+CaCl2+3H2O。
测定步骤
称取0.5g(称量准确至0.001g)试样于500ml磨口锥形瓶中,然后加入4 g蔗糖和新煮沸并冷却的蒸馏水50ml塞紧瓶塞,然后置于磁力搅拌器上搅拌15min以上,加入2~3滴0.1%酚酞指示剂溶液,用0.5000 mol / L盐酸标准溶液快速滴定至红色消失,并在30 s内不再返呈红色为止。记下消耗盐酸标准溶液体积V。
结果计算
石灰中有效钙的含量按下式计算:CaO%=[(cHClVM1/2CaO)/(1000m)]×100%。
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